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标准物质与标准溶液基础知识汇总!

一、标准物质

1.1 定义

标准物质RM(reference material)是具有准确量值的测量标准,是具有一种或多种足够均匀并已确定特性值的,用于校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。应用于化学测量、生物测量、工程测量、无力测量等领域。

有证标准物质CRM(certified reference material)是附有证书的标准物质,用建立了溯源性的程序来确定其一种或多种特性值,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度

其证书是介绍标准物质的技术文件,是研制者/生产者向用户提出的质量保证。

证书给出了标准物质的标准值及其准确度,扼要的描述标准物质的制备程序、均匀性、稳定性、特性量值及其测量方法,介绍标准物质的正确使用方法、储存方法。

所有的化学分析,定性定量,都依赖于,并且最后,可溯源至一种有证标准物质或某种类型的标准物质。

1.2 分类

1.2.1 按技术特性分

表1-1

标准物质的技术特性分类

名称

定义

适用范围

化学成分标准物质

具有确定的化学成分,并用技术上正确的方法对其化学成分进行了准确的计算

用于成分分析仪器的校准和分析方法的评价,以及对目标物定量,如金属、地质、环境等化学成分标准物质

物理化学特性标准物质

具有良好的物理化学特性,并已经过准确计量

用于物理化学特性计量器具的刻度校准或计量方法的评价,如pH值、燃烧热、聚合物分子量标准物质等

工程技术特性标准物质

具有某种良好的技术特性并经准确计量

用于工程技术参数和特性计量器具的校准、计量方法及材料或产品技术参数的比较计量、如粒度标准物质、标准橡胶、标准光敏褪色纸等

1.2.2 按化学组成

表1-2

标准物质的化学组成分类

名称

定义

适用范围

单一组分标准物质

纯化学物质(元素或化合物)或纯度、浓度、熔点、融化焓值、黏度、紫外可见吸光度、闪点等已准确定值的纯化学物质

主要用于分析仪器的校准,在绝大多数分析测试中起着重要的作用。对所用标准物质的选择可根据该物质的可获得性、费用、适用性和测量所要求的不确定度等多种因素来决定

基体标准物质

通常是包含被分析物的真实样品,他们以自然形式存在于自然环境中

基体标准物质最好能够包含与测试样品相似的被分析物,并准确定值,在食品分析中,有奶粉、茶叶等基体标准物质

1.2.3 按其他方法分类

存在状态:固态、气态、液态标准物质。

学科专业:地质学、物理化学、环境学等十几类。ISO采用这种方法汇编了标准物质指南。

1.3 分级

一般包含国家一级标准物质和二级标准物质。

基准物质和二级标准物质使用比较普遍。

根据在SI基本单位与日常测试样品之间的相对计量学位置,不同等级标准物质的排序:基准物质→一级标准物质→二级标准物质→测试样品。

1.4 编号

一种标准物质对应一个编号。

停止生产或使用时,该编号不再用于其他标准物质,该标准物质恢复生产使用则仍启用原编号。

表1-3

标准物质的分级及编号

等级

定义及使用

管理

基准物质

通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现

国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产,编号前两位为标准物质大类号生产批号用英文小写字母表示,排在标准物质编号的最后一位,a为第一批,之后顺序与英文字母顺序一致

GBW冠于编号前部,第三位数是标准物质的小类号,第四、五位数是同一类标准物质的顺序号

一级标准物质

一级标准物质GBW的准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法、做仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据

二级标准物质

二级标准物质GBW(E)是用与一级标准物质进行比较测量的方法定值,或用与一级标准物质相同的定值方法定值,可作为工作标准直接使用

GBW(E)冠于编号前部,第三、四、五、六位数为该大类标准物质的顺序号

1.5 标准物质的作用

1.5.1 仪器校准

现代仪器分析方法的优势:低检出限、高专一性、高精密度、自动进样。

如光谱、色谱等仪器,在使用前需要使用标准物质対仪器进行检定,检查仪器各项指标,如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。

在使用时,用标准物质绘制标准曲线校准仪器,在测试过程中修正分析结果。

引进量值准确已知的特定分析物来校准仪器的输出信号,通过比较校准物信号与测试样品信号,可以准确计算出样品中被分析物的量。

1.5.2 用于评价分析数据的准确性

需要在实际工作中提供相关性能参数的准确度可接受,并且适用的证明。

如:参加能力验证、分析加标样品、运用两种以上分析方法或在两个以上实验室开展特定样品的交叉分析、分析适当的基体标准物质等。

1.5.3 用于方法确认及测量不确定度评定

标准物质在方法确认中的主要作用是评估方法的正确度(偏差)及其测量不确定,通过对实验进行细致的安排,也可以同时得到方法精密度等其他有用的信息。

应用标准物质除了具有规定水平的不确定度的标准值,还可以在一定程度上确保所用标准物质的均匀性。

1.5.4 用于质量控制

在分析过程中同时分析标准物质,通过标准物质的分析结果考察操作过程的正确性。

1.6 标准物质的正确使用

1.6.1 有效性:

在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效性。

稳定性试验只能说明标准物质在已经试验的这段时间内是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定

制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。

1.6.2 不确定度:

不确定度表示被测量值的分散性,不同的标准物质其特性的不确定度也不同。

在选择标准物质时应当考虑其对考虑其对预期分析结果要求的不确定度水平的影响。

除生产者确定的不确定度外,标准样品的不同处理过程也会影响分析结果的不确定度,例如标准物质与分析样品基体之间有差异时,或使用与标准物质定值方法不同的分析方法时,可能其不确定度与生产者提供的会有差异。

使用标准物质时,其不确定度并不是越小越好,还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化学适用性和物理适用性。

当分析结果不确定度很大时,可以选用级别较低的标准物质,以降低分析成本。

1.6.3 溯源性

溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果能够与规定的参考标准,通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。

食品质量分析中,很多分析结果是靠标准物质来溯源的,实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量标准的溯源性。

有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同,如块状与粒状、固体与液体、基体不完全匹配等,虽然溯源性能够达到要求,但分析结果的溯源性会受到影响。

二、标准溶液

定义:是指含有某一特定浓度的参数的溶液。

需要通过标准溶液的浓度和用量来计算待测组分的含量,因此标准溶液的正确配制与标定及标准溶液的妥善保存对提高分析结果的准确度有重大意义。

发布:2019-3-16 10:40:31  浏览:446次
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